共同研究報告書


研究区分 一般研究

研究課題

分散水の凍結に伴う微粒子の濃縮・凝集・コロイド結晶化
新規・継続の別 新規
研究代表者/所属 徳島大院ソシオテクノサイエンス研究部
研究代表者/職名 講師
研究代表者/氏名 鈴木良尚

研究分担者/氏名/所属/職名
 
氏  名
所  属
職  名

1

藤原貴久 徳島大院先端技術科学教育部 博士後期課程学生

2

佐崎元 北大低温研

研究目的 微粒子の集合体は、その濃縮等で実現されるコロイド結晶化によるフォトニック結晶としての利用など、近年注目を集めている。しかし、格子欠陥の制御など課題も多い。本研究では、粒子分散状態の制御を分散水の凍結過程の制御により行うことを目的とした。H22年度は、(1)コロイド結晶の凍結過程の観察と(2)粒子分散液の凍結過程の観察を行うことを目的とした。
上:氷の透過光学顕微鏡像。下:反射像。点線が氷成長界面。光っている部分がコロイド結晶。  
研究内容・成果 1. コロイド結晶の凍結濃縮(第一回実験)
 実験に用いたポリスチレン粒子分散液から生成したコロイド結晶は、粒子体積分率0.1、粒子直径200 nmの状態で、観察用光学セルガラス面に垂直に入射した緑色の光を反射する。このコロイド結晶を、古川研究室所有の氷結晶成長界面その場観察装置内で凍結させた。その結果、以下のことが明らかになった。
(1)過冷却度を与えて成長させた氷はほぼすべてセル状成長した。
(2)セルの隙間には、分散液中の粒子がコロイド結晶のまま濃縮され、更なる凍結の進行に伴い不可逆的な凝集を起こした。
(3)成長界面の前方のコロイド結晶の透過顕微鏡像より、粒子密度の増加を確認した。これはいいかえると、氷の結晶成長に伴う粒子の濃縮が起こったことを示している。

2.粒子分散液の凍結(第二回実験)
 ポリスチレン粒子分散液を分散状態のままで凍結させたとき、濃縮によるコロイド結晶化が起こるかどうかを確認した。その結果、以下のことが明らかになった。
(1)コロイド結晶の時と同様、過冷却度を与えて成長させた氷はほぼすべてセル状成長した。
(2)セルの隙間に濃縮された粒子は、隙間と器壁の間に濃縮され、コロイド結晶化した。また、そのコロイド結晶の規則配列を残したまま凝集した。
(3)凍結が進行している間は氷の成長界面よりも更に前方の分散液中にコロイド結晶が成長していることがわかった。したがって、氷の結晶成長に伴う粒子の濃縮によりコロイド結晶化を進めることができることがわかった。

以上2つの実験結果より、
(A) 粒子の水分散系の凍結を行うことで、氷成長界面前方に粒子が吐き出され、濃縮されることが明らかとなった。
(B) セル状成長する氷のセル間の隙間に閉じ込められた粒子は濃縮過程でコロイド結晶化されるが、最終的には不可逆的な凝集が起こることが明らかになった。
(C) 粒子分散液の凍結濃縮によるコロイド結晶化が実現できた。
上:氷の透過光学顕微鏡像。下:反射像。点線が氷成長界面。光っている部分がコロイド結晶。  
成果となる論文・学会発表等 現時点では実績なし